高纯度氯化镁制备—高沸点溶剂中六氨氯化镁的合成

 
        将氨通入经脱水后得到的氯化镁无水醇溶液,可以生成六氨氯化镁沉淀,Buchmann等、Braithwaite等、Allain等、Sheehan等进行了不断的研究和改善。Braithwaite提出了比较成熟的高沸点溶剂蒸馏氨化工艺,采用乙二醇为溶剂,氯化镁浓度控制在8%-12%,在205℃温度下

常压蒸馏,或在160℃左右负压真空蒸馏,在一15℃-50℃对蒸馏完成液通氨,氨与氯化镁的摩尔比达到6:1-9:1,形成的六氨氯化镁为白色沉淀,在不含水的环境中(氨气、氢气或二氧化碳)进行固液分离,采用低沸点的极性溶剂(如甲醇)洗涤,在低于120℃下烘干得到六氨氯化镁。

Allain利用该技术先后提出了利用钾镁矾或软钾镁矾、光卤石及含硼氯化镁等原料生产无水氯化镁的工艺。Sheehan等对Nalco工艺进一步研究,发现氨化过程中醇参与了络合反应,产生三乙二醇氯化镁[MgC12•3(HOCHZCHZOH)]和二乙二醇二氨氯化镁[[MgC12•2

(HOCHZCHZOH)•2NH3].这些络合物的热分解是无水氯化镁中氧化镁的重要来源。为此改进Nalco工艺,将脱水氯化镁溶液加入到含氨7%的无水乙二醇溶液中,确保过程中氨处于过量状态,而避免了醇络合物的形成,另外采用氨饱和的甲醇作为六氨氯化镁的洗涤液,以避免六氨氯

化镁在甲醇中的溶解和分解,经干燥和缎烧,制出了氧化镁<0.1%的氯化镁产品。澳大利亚AMc的“AM process”就是以菱镁矿为原料,利用该工艺,经盐酸转化成氯化镁溶液,再脱水得到无水氯化镁。

上述过程的主要问题是:
(1)要使用两种醇,高沸点醇用于脱水,低沸点醇用于洗涤六氨氯化镁中的高沸点醇,避免加热过程中的碳化;
(2)氨的消耗量高,需要30 mol的氨才能生产1 mol氯化镁;
(3)氨化合物在高沸点醇中的溶解度很大,使六氨氯化镁的产出率较低;
(4)工艺路线较长,有机介质在蒸馏过程会产生有害气体.
 

Copyright2011-2012 山东潍坊顺发氯化镁厂 ,All Rights Reserved
地址:山东省潍坊寿光顺发氯化镁生产基地 联系电话:0536—5391622 传真:0536—5114619 邮箱: 964417433@qq.com
地 址: 山东省潍坊寿光顺发氯化镁厂(潍坊滨海开发区与寿光岔河交界处,昌大路(大沂卢西1公里))